AFM Messungen von Quarz und Saphir?

Ich habe zwar absolut keine Kenntnis von AFM, aber wenn es darum geht, ein Präparat zu trocknen, ist P2O5 immer einen Versuch wert. Bei Feuchte-sensiblen Experimenten würde ich meine Proben vor der Messung für ein paar Tage über frischem P2O5 im Exsikkator trocknen.

Mir sind spontan zwei Möglichkeiten in den Sinn gekommen

- eine ionisierten Luftstrom über die Probe leiten um die Ladung auszugleichen

- die Probe metallisieren

Die Wikipedia hat leider auch nichts besseres auf Lager

Hi !!!

Wie aufladen bei AFM ? Es wird doch die Oberfläche mit einer Spitze die sich am Ende von einem Biegebalken befindet gemessen. Da lädt sich die Oberfläche nicht auf, deshalb ist die Messung sehr gut geeignet um nicht-leitende Materialien (Polymere) zu vermessen.

- Schon mal nach geschaut, ob die Spitze noch in Ordnung ist ?

- Ist das Bild, was Ihr erhaltet in 2D oder 3D ? ggf. ein paar Korrekturen der Ebenen vornehmen. Die Probe könnte z.B. etwas gekippt aufliegen.

Ich hoffe ich konnte helfen.

LG Sven

Inhalt:

Einleitung

Das Prinzip

Lateralkrafteinheit

Einhausung

Optik

Probenhalter

Indenterhalter

Kalibriermaterialien

Option: Fokusserie

Software und Bedienoberfläche

Festlegung der Messposition

Festlegung des Messablaufs (Application)

Messung der Lateralkraft auf der Probe

Anwendungsbeispiele

Einleitung Seitenanfang

Mit dem UNAT hat ASMEC erstmals ein neues Gerätekonzept für die mechanische Charakterisierung von Oberflächen und dünnen Schichten umgesetzt, dass eine Vielzahl von Messmöglichkeiten in einem Gerät vereint. Bezüglich der Genauigkeit müssen dabei keine Abstriche gegenüber vergleichbaren Geräten gemacht werden, die nur ein Messverfahren beherrschen. Der Universelle Nanomechanische Tester kann u.a. eingesetzt werden als:

+ Nanoindenter

+ Härtetester

+ Scratchtester

+ Verschleißtester

+ Tribometer

+ Mikro-Zugprüfgerät

+ Profilometer

+ Ermüdungstester

Die Besonderheit des Gerätes besteht in der Realisierung von zwei völlig unabhängigen Messköpfen für die Aufnahme normaler und lateraler Kraft-Verschiebungs-Kurven. Außerdem können beide Messköpfe sowohl in Druck- als auch in Zugrichtung betrieben werden.Durch die Anwendung normaler und lateraler Kräfte mit höchster Genauigkeit können die mechanischen Beanspruchungen einer realen Anwendung, wo immer auch Reibung und damit verbunden Lateralkräfte auftreten, wesentlich besser im Labormaßstab realisiert werden.

Das Prinzip Seitenanfang

Der Probenhalter ist in der Mitte von senkrecht stehenden Blattfederpaaren gelagert. Dadurch ergibt sich eine leichte Verschiebbarkeit in lateraler Richtung ohne Veränderung der Probenposition in normaler Richtung und gleichzeitig hohe normale Steifigkeit.

Auch der Indenterschaft ist an beidseitig angreifenden, vorgespannten Blattfederpaaren gelagert und besitzt eine hohe laterale Steifigkeit, so dass die Indenterspitze bei tangentialer Belastung nicht auf der Probe abrollt. Mit diesem Konzept kann die laterale Verschiebung zwischen Messspitze und Probe mit nm-Auflösung bestimmt werden.

Vorteile des Prinzips

Normale und laterale Kraft-Verschiebungskurven sind unabhängig voneinander und getrennt messbar.

Die laterale Verschiebung zwischen Messspitze und Probe kann mit Nanometer-Auflösung bestimmt werden, und es ist erstmals möglich, rein elastische Deformationen in lateraler Richtung zu detektieren.

Durch die Messung von zwei unabhängigen Kraft-Verschiebungskurven an exakt der gleichen Messposition können mehr unbekannte Materialparameter bestimmt werden.

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Das Zusammenspiel von normalen und lateralen Kräften durch Haft- und Gleitreibung kann berücksichtigt werden. Reibkontakte können in der Dimension der Oberflächenrauheit (single asperity contact) analysiert werden.

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Mit hoher Kraft- und Wegauflösung sind Verschleiß- und Ermüdungsversuche durchführbar.

Prinzipieller Aufbau

Die Messköpfe befinden sich an einer sehr steifen Rahmenkonstruktion (Standard: Granit)

Drei Präzisionstische mit Schrittweiten = 0,5 µm sorgen für eine hochgenaue Positionierung. Die Positioniergenauigkeit zwischen Messkopf, Optik und AFM (optional) beträgt etwa 1 µm, so dass Messstellen bereits im optischen Bild sehr genau festgelegt werden können.

Lateralkrafteinheit Seitenanfang

Die einzigartige, patentierte Lateralkrafteinheit misst laterale Kräfte und Verschiebungen mit der Genauigkeit des Normalmesskopfes eines herkömmlichen Nanoindenters, d.h. im Sub-Nanometer und µN-Bereich. Der UNAT unterscheidet sich damit wesentlich von kommerziellen Scratch- oder Verschleißtestern.

Laterale Kräfte können aufgebracht werden, ohne dass dazu die Probe bewegt werden muss, z.B. auch wenn der Indenter durch Haftreibung auf der Probe fixiert ist. Auf diese Weise können laterale elastische Deformationen in der Probe gemessen werden.

Einhausung Seitenanfang

Es wird eine Einhausung zur thermischen Isolierung und zur Abschirmung vor Schall und elektromagnetischen Feldern verwendet. Angepasste aktive Antivibrationssysteme sind optional lieferbar. Die Fronttür ist mit wärmedämmendem Doppelglas versehen.

Optik Seitenanfang

Das Gerät ist mit einer hochauflösenden Optik ausgestattet und arbeitet mit zwei umschaltbaren Kameras mit Vergrößerungen von 880-fach und 2180-fach (19" Monitor).

Durch die Verwendung von nur einem Objektiv (50x) und zwei Strahlengängen ist eine schnelle Umschaltung ohne die mechanische Bewegung von Komponenten und mit hoher Positionierbarkeit möglich.

Eine Autofokusfunktion erlaubt das automatische Scharfstellen der Oberfläche auch auf stark reflektierenden und transparenten Oberflächen.

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Optisches Kalibriergitter bei hoher Vergrößerung

Probenhalter Seitenanfang

Extrem steife Probenhalter für 4 kleine oder eine große Probe gehören zur Standardausrüstung. Die Ausrichtung der Proben erfolgt auf gleiche Höhe (Oberkante des Probenhalters).

Probenhalter mit vier Substrathaltern (Ø 24 mm)

Probenhalter mit einem Substrathaltern (Ø 50 mm)

Indenterhalter Seitenanfang

Alle üblichen Messpitzen (Indenter) aus Diamant sind verfügbar:

Berkovich

Vickers

Cube Corner (Würfelspitze)

Kegel

Kugeln (Kegel mit Kugelspitze) mit Radien zwischen 1 µm und 200 µm.

Standard-Indenter für Diamantspitzen

Der bisher übliche Prüfkörper aus Diamant kann ohne wesentlichen Verlust an Genauigkeit gegen Prüfkörper aus beliebigem Material ausgetauscht werden, um Verschleißkontakte mit Original-Materialien nachbilden zu können. Dafür vorgesehen ist ein Set an Spezial-Indenterhaltern, die Prüfmaterialien verschiedener Größe aufnehmen können. Damit können komplette tribologische Systeme im Nanometermaßstab nachgebildet werden

Adapter für Kugeln zwischen 2 mm und 5 mm

Verschleißversuch mit einer 3 mm Hartmetallkugel auf Stahl, Normalkraft 1 N

Kalibriermaterialien Seitenanfang

Die genaue Form der Messspitze wird mit Hilfe verschiedener Referenzmaterialien mit genau bekannten elastischen Eigenschaften ermittelt. In der Software werden entsprechende Module für die Berechnung der so genannten Indenter-Flächenfunktion und der Radiusfunktion bei Kugelindentern bereitgestellt.Folgende Materialien werden geliefert

· Quarzglas 8 x 8 mm², beidseitig poliert

· Saphir (0001) Einkristall 8 mm Durchmesser, einseitig poliert

· Polycarbonat 16 x 16 mm² für größere Eindringtiefen

Option: Fokusserie Seitenanfang

Um die geringe Tiefenschärfe von < 1 µm auszugleichen, kann ein Bild mit hoher Tiefenschärfe

(über 100 µm) aus den Einzelbildern einer Fokusserie berechnet werden.

Ritztest mit einer 50 µm-Radius Diamantkugel in eine 5 µm dicke Goldschicht. Die Normalkraft wurde von rechts nach links bis auf 2 N erhöht. Die Ritzlänge beträgt 140 µm und die maximale Eindringtiefe 4,5 µm (größer als die normale Schärfentiefe).

Links: Bild der Oberfläche mit gewöhnlicher Schärfentiefe

Rechts: Berechnetes Bild aus 21 Einzelbildern

Software und Bedienoberfläche Seitenanfang

Die Steuerung des Gerätes erfolgt mit der neu entwickelten Software InspectorX. Sie erlaubt eine vollständige Übersicht über die aktuelle Position der dreii Präzisionstische. Die Bewegung der Tische wird grafisch auf dem Bildschirm veranschaulicht und kann in vielfältiger Weise vorgegeben werden. Der Wechsel zwischen Messspitze und Objektiv erfolgt auf Mausklick.

Die Steuerung der Messung ist sowohl kraft- als auch weggesteuert in closed loop mode (jeder einzelne Messpunkt wird geregelt) und open loop mode (nur Maximalkraft/Weg werden geregelt) möglich. Die maximale Datenrate beträgt 64 Punkte pro Sekunde, so dass auch sehr schnelle Messungen möglich sind.

Wenn sich die Probe unter dem Objektiv befindet, wird anstelle der Tischpositionen ein Bild der Probenoberfläche im selben Fenster angezeigt.

Es stehen vielfältige Einstellmöglichkeiten für die optische Darstellung zur Verfügung.

Abstände und Umfänge können im Bild gemessen werden.

Ansicht der Bilddarstellung der Optik im Steuerprogramm mit einem Raster aus Berkovich-Eindrücken und Abstandsmessung zwischen den Eindrücken

Die programmierten Messpositionen lassen sich im Bild anzeigen. Ebenso können Messpositionen oder der Startpunkt des Messrasters durch Mausklick im Bild definiert werden.

Festlegung der Messpositionen Seitenanfang

Ausschnitt aus der Steuersoftware: Menü zur Festlegung der Messpositionen

Die Definition der Messpositionen ist äußerst flexibel. Es lassen sich beliebig viele Positionen in Linien, gleichmäßigen Rastern oder in irregulärer Anordnung programmieren und für jede Position kann ein anderer Messablauf (Application) festgelegt werden.

Die Positionen können sich auf verschiedenen Proben befinden. Unterschiedliche Höhen der Probenoberflächen werden berücksichtigt.

Den einzelnen Positionen können umfangreiche Probeninformationen zugewiesen werden die mit im Datenfile gespeichert werden. Nach Ende der Messungen können automatisch mit Hilfe der Autofokusfunktion von allen oder ausgewählten Positionen Bilder abgespeichert werden.

Festlegung des Messablaufs (Application) Seitenanfang

Ausschnitt aus der Steuersoftware: Menü zur Steuerung des Messablaufs

Es sind mehrere Applikationen vordefiniert, die jedoch vom Nutzer beliebig variiert werden können, z.B.

- Standard Härte- und E-Modul-Messung nach DIN EN ISO 14577

- Rein elastische Messung mit Kugelindenter

- Zyklische Messungen mit Normalkraft zur Bestimmung der Fließgrenze

- Zyklische Messungen mit Lateralkraft als Verschleiß- oder Ermüdungstest

- Messung mit Lateralkraft zur Ermittlung des Reibungskoeffizienten

Der Messablauf kann aus einzelnen Segmenten zusammengesetzt werden. Beispielsweise existieren Segmente für Ob