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Unter Stickstoff filtrieren und waschen mit einer Schlenkfritte, hat jemand einen Tipp (siehe Details) ?
Wir haben CuI synthetisiert, das ja u.A. oxidationsempfindlich ist (Cu(I) --> Cu(II) ), und wollen es unter Schlenkbedingungen waschen. Das Problem ist: Das Zeug ist so fein und dispers, dass es sofort die Poren von der Fritte zusetzt und selbst mit "Vakuumzug" von unten nur 1 Tropfen Lösungsmittel pro Minute durchkommt, so brauchen wir 3 Wochen für gründliches Waschen. Hat jemand schon ähnliche Erfahrungen gemacht und einen Tipp?
Danke im Voraus
3 Antworten
- vor 1 JahrzehntBeste Antwort
Hi. Lege einfach auf die Fritte ein passender Stück (also ein Disk mit entsprechendem Durchmesser) des feinsten Filterpapier, den du in deinen Inventar hast. Somit kommen die Partikeln der Cu(1+)-Verbindung nicht einmal auf/in die Fritte, und die Filtration wird wesentlich schneller vor sich gehen.
Quelle(n): eigene Laborerfahrungen - ChacMoolLv 6vor 1 Jahrzehnt
Eventuell schon bei der Synthese für wenig Kritallisationskeine sorgen, Rührgeschwindigkeiten ändern und ggf. unter Argon über einige Zeit das Wachstum der Kristalle etwas verbessern. Ansonsten wie oben schon erwähnt mit unterschiedlichen Umkehrfritten, oder Membranfiltration mal probieren.
- vor 1 Jahrzehnt
Kannst Du keine feinporigere Fritte nehmen? Oder einen WeiÃband- oder Hy-Rundfilter drauflegen?
Habe zwar keine Erfahrungen mit dem Filtrieren und Waschen von CuI, aber damals in meiner Laborantenausbildung hatte ich oft mit ähnlichen Problemen zu kämpfen.
