Was stört mir da den Chloridnachweis? (anorganisches Chemiepraktikum)?

Question

Ich hab eine Salzmischung, in der folgende Kationen drin sein können:
Blei, Kupfer, Bismut, Antimon, Zinn, Chrom, Nickel, Kobalt.
Außerdem können diese Anionen drin sein:
Acetat, Carbonat, Chlorid, Nitrat, Sulfat

Ich hab einen Sodaauszug (SA) hergestellt (war grün, genau wie die Ursubstanz) und wollte das klare Filtrat auf Chlorid testen. achdem ich den SA mit verdünnter Salpetersäure angesäuert hab, habe ich Silbernitrat hinzugegeben. Es bildete sich ein weißer Niederschlag von Silberchlorid (wie ich vermute). Nach Umschütteln bildeten sich allerdings neben dem Niederschlag noch rotbraune Flocken, die obenauf schwammen. Als ich das ganze dann mit verdünntem Ammoniak versetzt hab, um das Silberchlorid wieder zu lösen, färbte sich die Mischung schwarz und es bildete sich auch ein schwarzer gröbkörniger Niederschlag (womit ich überhaupt nicht gerechnet habe und womit ich auch überhaupt nicht anfangen kann). Das ganze hab ich dann wieder mit verdünnter Salpetersäure angesäuert. Die Mischung färbte sich daraufhin hellbraun. Der schwarze Niederschlag blieb aber.
Ich vermute jetzt, dass eins der Kationen seinen Weg durch den Filter gefunden hat und den Nachweis irgendwie stört, aber ich weiß nicht welches.
Kann mir jemand sagen, welches Kation das gewesen sein könnte und was genau da schief gelaufen ist?
(an den Reagenzien kann's übrigens nicht liegen. Die haben mit Blind- und Vergleichsprobe normal reagiert.)

folke k · Accepted Answer

ûberleg mal, was Du an Kationen drin hast, und was die mit Soda unter umständen machen. Du kannst eine ganze Menge davon als Komplex mit rüberschleppen, wenn mans genau nimmt eigentlich alle.
Alle Kationen die Du angegeben hast, bilden keine schwerlöslichen Chloride, höchstens basische Chloride, und die kannst Du mit verdünnter Salpetersäure in Lösung bringen. daraus kannst Du direkt Chlorid mit Silbernitrat fällen. wenn Du Dir dann noch nicht sicher bist, filtrier ab, versetz den Filterrückstand mit ammoniak und säuere dann wieder an. Dann hast Du Dein Silberchlorid umgefällt und schön weiss.
hast Du Antimon oder Zinn als Anion,Blei 4 wertig  oder Kobalt dreiwertig vorliegen, kriegst Du unter Umständen die lustigsten Sachen. 

@Hori-59:
Eisen geht nicht in den Soda-Auszug, weder 2 noch 3 wertig.
Chrom VI ist rot, nicht grün. Mit dem Handspektroskop siehst Du nur Alkali und Erdalkalimetalle sowie Bor udn Thallium. nach all dem ist aber nicht gefragt. Das grüne ist mit ziemlicher wahrscheinlichkeit Kupfer oder Nickel. Beide können Dir auch ne schwarze Fällung machen.
Nach Abrauchen kannst Du Dich anstellen wie Du willst, einen Chloridnachweis bekommst Du nicht mehr hin.

Nemisis75 · Answer

bei dem braunen tippe ich auch auf eisen

hori-59 · Answer

dieses braun gefÃ¤llt mir gar nicht, EISEN (Fe) ? [unbedingt abtrennen ! ] das Braune kÃ¶nnte aber auch Pb-acetat sein.
GrÃ¼ne Ursubstanz---> evtl.CuCl2, kÃ¶nnte aber auch Cr(VI)oxid,NiNo3,  
bei der dunkelfÃ¤rbung (alkalischer Sturz mit NH4OH)---> Zinn (z.B.) 
oder Hg (Vorprobe Kupferpfennig)
mache mal verschiedene VORPROBEN und FlammenfÃ¤rbung sowie Spektrallinien mit Handspektroskop (!) http://www.free-form.ch/tools/specd.html und http://www.chemgapedia.de/vsengine/vlu/vsc/de/ch/16/ac/trennungsgang/vlu/trennungsgang.vlu/Page/vsc/de/ch/16/ac/trennungsgang/tr_vorproben.vscml.html
 schlieÃlich "abrauchen" http://www.chemieonline.de/forum/showthread.php?t=51906&highlight=abrauchen
Silber bildet mit fast allen mÃ¶glichen Anionen (vor allem solcher von schwachen SÃ¤uren) schwerlÃ¶sliche Salze. Man wÃ¼rde also aus neutraler LÃ¶sung ggf. ne Menge NiederschlÃ¤ge kriegen (aus alkalischer LÃ¶sung wÃ¼rde Silberoxid ausfallen, auÃer wenn Ammoniak oder ein anderer guter Komplexbildner anwesend ist).
Wenn man mit SalpetersÃ¤ure ansÃ¤uert, vermeidet man, dass solche Sachen wie Silbercarbonat oder Silberphosphat ausfallen, weil in saurer LÃ¶sung die Konzentration der zugehÃ¶rigen Anionen zu gering ist. Das einzige, was noch stÃ¶rt, ist Sulfid (schwarzer Niederschlag).
@folke k
o.k. nicht Cr(VI) sondern Cr (III) salze (die wasserhaltigen auf jeden Fall) sind grÃ¼n. Mit dem Handspektroskop kann man durchaus auch Cu erkennen.

Was stört mir da den Chloridnachweis? (anorganisches Chemiepraktikum)?

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