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Wie löse ich einen geladenen Komplex aus Kieselgel?
Hi, ich habe einen (positiv) geladenen Komplex mit mehreren Metallzentren ( Ferrocen, Iridium, Cobalt ) synthetisiert. Nachdem die säulenchromatographische Trennung mit AlOx nicht so gut funktionierte, habe ich durch Zufall (DC) festgestellt, dass mit Kieselgel eine viel bessere Trennung erfolgt. Bei den DC-Vorproben lief die Substanz in Ethylacetat kaum, in Aceton dagegen gut. Also habe ich mit einer Kieselgelsäule gearbeitet, erst
den "Dreck" mit EtAc rausgewaschen, hat gut geklappt, aber das Produkt bekomme ich nicht mehr aus dem Kieselgel, Mist! Hab schon mit allen möglichen Lösungsmitteln versucht zu extrahieren, sauer und basisch kann ich nicht arbeiten, den besten, aber immernoch mickrigen, Erfolg hatten wir mit heissem DMSO. Wie kriege ich mein Produkt aus dem Kieselgel? Hat irgendjemand einen Tipp oder eine Idee?
P.S.:(Das Produkt ist farbig, man sieht also, dass es im Kieselgel ist, und wie gut es sich ggf. löst)
2 Antworten
- vor 1 JahrzehntBeste Antwort
Versuche es mit Dimethylformamid, oder einer Mischung Dimethylformamid:DMSO 9:1 (Vol.). Wird schon klappen.
- pttler2Lv 5vor 1 Jahrzehnt
Moin!
Ich weiss ja nu nicht genau, wie dein "Komplex" aussieht, aber ich stelle mal die Vermutung auf, einfach so "ins Blaue", dass sich dieser Komplex "salzartig" an das Kieselgel gebunden hat und sich daher "weigert", es wieder zu verlassen!
Ist wie gesagt in Unkenntnis des genauen Aufbaues deines Produktes nur eine Vermutung!
Versuchs doch mal mit Reversed-Phase- Chromatographie, dein geladener Komplex rauscht da zwar durch, aber der ungeladene "Dreck" sollte hängenbleiben :-)
Wie gesagt, für genauere Erörterungen müsste man schon wissen, wie dein Produkt genau aussieht!
Generell gilt natürlich, dass sich ein geladener Komplex nur durch hydrophile Lsgsmittel auswaschen lassen sollte!
GrüÃe, Andreas!
Quelle(n): Pharmaziestudium